固態電解質電導率測試裝置的構建
發布時間：2020-07-20
（1）氧化物固態電解質陶瓷片
氧化物電解質冷壓后仍有較大孔隙，因而其電導率的測試通常需要壓片燒結成致密的圓片，例Li7La3Zr2O12需要在超過1000 ℃的高溫下燒結以得到致密樣品，再進行測試，如圖14所示：
（a）首先將燒結得到圓片的兩個圓面磨平和拋光，使圓片的兩個平面平整干凈，沒有缺損；
（b）用游標卡尺和數顯測厚儀測試圓片的幾何尺寸，得到其面積A和厚度L；
（c）用濺射儀分別在圓片的兩面噴金作為離子阻塞電極，在噴金的過程中，首先要保證圓片兩面保持水平，每個面和濺射源的距離相同且噴金時長一致，以實現相同的噴金效果；其次特別注意圓片的側面，避免被 Au 濺射，一旦濺射需要用砂紙輕輕打磨掉；
（d）噴金完畢得到光亮的表面，Au 在兩表面均勻致密地分布，其效果用數字萬用表簡單驗證，保證圓面上的任意兩點之間電子導通即短路；
（e）將得到的“三明治結構”夾在和電化學工作站相連的夾具上，每次測試需要保證夾在相同位置上（中心）。
（2）硫化物固態電解質陶瓷片
玻璃態硫化物或玻璃陶瓷硫化物通過一定壓強的冷壓或較低溫度的燒結，就可獲得電導率和體相電導率相近的片狀樣品。圖15所示，為75Li2S·25P2S5 玻璃態電解質的離子電導率和模具壓力的關系，電導率隨著模具壓力的增加而增大，當壓力達到360 MPa時基本與熱壓得到的體相電導率接近。而在測試裝置的構建中，Au電極、不銹鋼片、碳紙等方式均有采用。圖16為使用模具測試硫化物電解質電導率的過程，圖16(a)為模具的示意圖，模具直徑為10 mm，組裝之后加入150 mg 左右的硫化物電解質，在300 MPa壓強的保持下進行交流阻抗法的測試，以保證電解質和模具的良好接觸。測試之后，通過游標卡尺的深度尺進行厚度的測量，大概為1 mm左右。
（3）聚合物（基）固態電解質
聚合物電解質通常不能使用濺射等工藝將Au電極引入測試體系中，因而選用不銹鋼片將沖裁的聚合物膜夾在中間，組裝扣式電池進行測試（圖17）。測試裝置幾何尺寸的確定是聚合物電導率測試中的難點。聚合物膜沖裁的直徑大于不銹鋼片，因而面積為不銹鋼片的面積；其厚度較薄，并且實際厚度在組裝扣式電池時由于壓力而發生較大程度的改變，可以選用下面的測試方法：首先組裝測試之前測量兩不銹鋼片的厚度，在測試結束后拆開電池，測量兩不銹鋼電極與電解質膜的總體厚度，其差值可近似為聚合物電解質膜在測試過程中的實際厚度，通常僅為組裝前聚合物膜的1/3~1/4。
內容摘自《鋰電池研究中的電導率測試分析方法》
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